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纳米大颗粒计数器

品牌：美国pss

型号：AccuSizer 780 A9000 FXnano-SIS 纳米大颗粒计数器

产地：美国


适用于化学机械抛光液(CMP SLURRY)、零配件洁净度


  • 技术参数
  • 性能特点
  • 应用范围
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分析方法及原理

可集聚光束的光阻法

光阻+光散法（基于单颗粒光学传感技术）

样品类型

水相/有机相

通道数量

512；64

自定义通道数

32

流速范围

5-120ml/min

进样量

50μl-1000ml

取样方式

自动

流速准确性

±5%

体积准确性

±5%

粒径准确性

±2%

计数准确性

±10%

样品最大浓度

FX-Nano 106个/ml；LE400-05 10000#/ml

磁力搅拌模块

标配

机械搅拌模块

可选配

Windows系统

Windows 7以上专业版操作软件

分析操作软件

标配：Windows兼容 研发软件

电源选项

220 – 240 VAC，50Hz 或100 – 120 VAC，60Hz

外形尺寸

主机1（计数器）：20 cm *45 cm * 20 cm；

主机2（系统）：25 cm * 45 cm * 56 cm；

重量

约30kg

配件

传感器

LE400-05（0.5μm-400μm）

LE400-1（1μm-400μm）

LE1000-2（2μm-1000μm）

LE2500-5（5μm-2500μm）

LE5000-50（50μm-5000μm）

提供了宽泛的测量范围，客户可以根据自己实际需要，选择适合自己样品的测量范围的传感器。

Syringe

选配：2.5ml，1ml

标配：5ml，10ml,  25ml

根据取样量的不同选择不同大小的注射器；

转子


标配PFA外衣的磁力搅拌子，实现样品的稳定均一；

其他管路

1/8

不同规格的高纯PFA管路配合316不锈钢以及PTFE接头，满足稀释系统的各项严苛要求；

Cable


10/14针

Counter与Sensor、Sampler的连接采用航空级铝制插头，实现超长使用寿命及超高的通讯稳定性；

清洗套件

Mirco 60

Mirco 90

传感器Flow cell专用清洗套装，保证在长期使用之后可以恢复清洁状态；

性能确认用标粒

PQ：Duke 240nm 400nm994nm

采用符合NIST的进口标准粒子对设备进行性能确认；

注射泵

10-120ml/min

配备步进电机驱动的超高精度注射泵，实现对样品采集的精确控制以及超长的使用寿命；

Cable

10/14针

Counter与Sensor、Sampler的连接采用航空级铝制插头，实现超长使用寿命及超高的通讯稳定性；

清洗套件

Mirco 90

传感器Flow cell专用清洗套装，保证在长期使用之后可以恢复清洁状态；

性能确认用标粒

PQ：MML 0.8&2&5

药典：海岸鸿蒙、USP标准粒子

采用符合NIST的进口标准粒子对设备进行性能确认；

校准用标粒

Duke：0.5；0.7；0.8；1.0；1.7；2.0；5.0；10；15；25；50；100μm

采用符合NIST的进口标准粒子对传感器进行校准；


软件

FX-Nano；

研发软件可最大权限的协助非医药客户对未知样品的分析及检测；


仪器型号：AccuSizer 780 A9000 FXnano-SIS

工作原理：基于光阻法的集聚光束技术（Focused Light Obscuration&SPOS）

检测范围： 0.5 μm – 400 μm

     AccuSizer 780 A9000 FXnano-SIS 纳米大颗粒粒度仪集自动进样、自动检测、数据处理等全自动检测功能于一身，为用户提供可方便、快捷、高效、可靠的粒径分析。其搭载两个传感器配置，使得检测下限可达到0.15um，为更多客户提供粒径检测方案。其FX-Nano传感器采用创新的可集聚光束的光阻法，使得检测下限达到0.15um，同时检测浓度可达106#/ml。其LE系列传感器采用最先进的光阻法+光散法单颗粒光学传感技术（SPOS），拥有512通道的超高分辨率，可真实的对大量粒子样本进行粒径测试并计数，最高样品浓度达到10000#/ml，粒径检测范围0.15μm–400μm。

      独立试验显示AccuSizer 780 FXnano-SIS在电化学抛光法（CMP）过程所使用的磨料浆（slurry）中对大颗粒的检测要比传统的激光散射法其灵敏度要高1,500到25,000倍。同样，此款仪器可以应用在药物蛋白制剂，零配件洁净程度等行业，这些应用中极少的“尾部”;大颗粒是判断一个产品成功或者失败的重要标准。


技术优势


1、粒径检查范围广，0.15μm-400μm；

2、高分辨率，高灵敏性，统计精度高；

3、粒子灵敏度        ≤10PPT

4、粒径准确度        ≥98%

5、粒子计数准确度     ≥90%

6、512通道的超高分辨率以及32个用户自定义通道；

7、两颗传感器的配置，使得检测范围更大，同时搭载光阻（LE）和光散（LS）双检测模块；

8、LE400-05传感器的浓度上限可达10000#/ml；FX-Nnano传感器浓度上限可达106#/ml

9、集自动取样、自动检测、数据处理等自动化功能与一身；

10、数据结果以多种形式和格式呈现，并可以追溯历史数据；

11、模块化设计，便于升级及维护；


512数据通道

    

对于颗粒计数器来说，通道数越多，意味着其在特定测量量程内划分的区域越多。AccuSizer 780 颗粒计数器系列的仪器对于0.5μm - 400.0μm的测量范围按照指数等级划分有512个通道，意味着其在粒径越小处划分的范围越细，例：1.586μm-1.675μm。这样做的优点是显而易见的，一方面仪器实现了计数的精准性，将测量的结果作最细致的分析，而不是将结果作大致的分类。另一方面，对于测量复杂体系和多组分的样品，数据能很好的体现在结果图谱及数据中。

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高分辨率

      高通道的优势换来的是高分辨率的优势。所谓分辨率，在这里指的是分辨同一体系内不同粒径大小的能力。得益于超前的设计理念和软硬件组合，AccuSizer 780系列仪器除了能够呈现完全不同于经典光散射的颗粒计数分布外，相对于经典的电阻法和光阻法，具有更高的分辨率和精准性。它不会错过任何“尾部” 大颗粒，而这些“尾部”大颗粒往往是决定产品好坏的标准。

图片3.png

图2 AccuSizer 780 高分辨率展示

      如图2所示，同一个样本中混合0.7μm，0.8μm，1.3μm，2μm，5μm，10μm，15μm，20μm，50μm，100μm，200μm 11种标准PSL粒子，AccuSizer 780可以很容易将每种不同大小的标粒区分清楚。


图片4.png

图3 SPOS VS Laser diffraction

      图3展示了同一个样本在SPOS技术和激光衍射法（Laser diffraction，LD）粒度仪中测得的结果。样本使用的是过400目筛(37μm）的样本。SPOS技术（绿色线）显示在35μm以上是没有粒子的，这和实际情况相符。但是使用LD检测得到的仅仅是“相似”的分布，但是在100μm本来没有颗粒的情况下却给出了还有大量大颗粒的假性结果。


产品优势

     模块化设计

计数器：512通道计算实现仪器的高分辨率、高灵敏度；

进样器：注射泵的抽动可准确抽取体积，外加磁力搅拌及升降平台可使样品检测更加准确及便捷。

传感器：多种型号传感器实现仪器更广的测试范围




单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的大小和数量浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时，在激光光源的照射下，被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的数量浓度和粒度大小分布。传统光阻法可以测得1.5μm以上的粒子和并具有较高的分辨率。

      单颗粒传感技术（SPOS）填补了常见粒度仪检测技术在检测粒径分布中的重要不足—粒子数量的统计。自AccuSizer 780系列仪器诞生，以往以牺牲精确性和分辨率来换取检测速度和易用的历史一去不复返！

      AccuSizer 780 A9000 FXnano-SIS 纳米大颗粒计数器的集聚光束光阻技术（Focused Light Obscuration）是在传统单LE光阻传感器的单颗粒光学传感技术的基础上加入了FXnano传感器。双传感器同时运行的情况下，检测下限由原来的0.5μm下探至0.15μm，使得该仪器在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

     粒粒皆清楚，不丢失任何细节。


2.传统光阻法与光散射法原理

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Figure 1 光阻法检测示意图

      图1为光阻法检测原理图，待测液体流过横截面很小的流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池并被光电探测器所接收。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器接收到的光信号稳定不变，输出的电压信号也恒定，将此恒定信号作为基准电压；若液体中有颗粒物质，颗粒通过流通池传感区域，将会遮挡激光，光电探测器接收到的光信号减小，产生一个负的脉冲电信号，如下图2所示。

图片7.png

Figure 2 光电二极管信号

      脉冲信号幅度与基准电压信号有如下关系：

                       图片11.png                （1）                        

      式（1）中：E为颗粒遮挡引起的脉冲幅度；a为颗粒的有效遮挡面积（等效为球形）;A为光电探测器的有效面积；E0是没有颗粒时的光电探测器所产生的基准电压。因此，脉冲信号幅度对应颗粒的大小，脉冲信号个数对应颗粒的数量。


图片8.png

Figure 3 光散射法检测原理图


      图3为光散射法检测原理图，待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池，照射在光陷进上。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器就收不到光信号，若液体中有颗粒，颗粒通过流通池，与激光光束发生散射现象。某一个（或几个）角度下的散射光通过透镜收集汇聚到光电探测器上，产生正的电信号脉冲，脉冲信号的幅度和散射光强成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小颗粒进行计数检测。

      当光束照射含有悬浮微粒的液体时光能减弱。根据文献, 此时悬浮液中微粒会对光产生散射和吸收等作用,因为这些作用导致的光强减弱与微粒的浓度存在线性关系。在文献中引用了如下公式,来描述当微粒浓度较小时,透射光强与入射光强之间的关系:

                                    1577260612(1).jpg

      它对应于因为散射和吸收而导致光的衰减总量。有米氏散射的理论，随着微粒的增大，光强大量集中于前向0度角附近，图1中我们也可以注意到这一点。（4）式中没有考虑到这样的事实：在光阻法检测中，前向0角度附近的散射光仍然能够被探测器接收，因此必须考虑对散射系数进行修正。实际中（4）式变为：

           1577260670(1).jpg                   

3.PSS专利技术的单颗粒光学传感技术简介

      经过光感区域的粒子由于大小不同，光强随之产生相应的变化。将探测器收集的光信号转换成电压信号，不同的电压信号对应不同的粒径大小，从而得到微粒的粒径。美国PSS粒度仪公司（Particle Sizing Systems）的单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在传统光阻法（LE）大颗粒光学传感技术的基础上加入了激光散射模块（LS）。在两个模块（LE+LS）同时运行的情况下，检测下限由原来纯光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

      SPOS技术对粒子的信号响应方式是信号与特定粒子相对应的。AccuSizer 780系列仪器中的传感器通过两种不同性质的物理作用（专利）：光消减（light extinction, LE）与光散射（light scattering, LS）对通过传感器的粒子进行测定。光消减技术检测通过流动池的光强变化，拥有检测粒子的粒径范围广且与粒子组份无关等优点。然而，它的灵敏度有限。另一方面，光散射技术具有相对窄的动态粒径范围 (取决于检测器/放大器的饱和值)，但能检测到小粒径的粒子，使用大功率激光光源还能检测到粒径更小的粒子。通过合并光消减和光散射响应信号，传感器可同时拥有这两种方法的优点，因而在不损失单粒子分辨率巨大优势的前提下拥有相对较广的动态粒径范围。

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4.何为集聚光束技术简介

      集聚光束技术仪器采用双传感器检测，。

      LE系列传感器采用单颗粒光学传感技术（SPOS）：该技术是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的尺寸和浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时，在激光光源的照射下，被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的浓度和粒子大小的分布。

      FX系列传感器采用集聚光束技术（Focused Light Obscuration）：该技术在测量高浓度样品上具有极高的优势。样品均匀分布在传感器的样品池中，激光仅照射到样品的一部分，探测区域中的入射光被粒子阻挡和散射，光强信号转变成脉冲电压信号，脉冲电压的高度取决于粒子的大小和通过光束的距离，通过去卷积计算将得到的脉冲分布转变成粒径分布。得到样品的照射区域的粒径分布后，通过计算放大倍数，从而得到样品的整体粒径分布。集聚光束技术通过大幅度消减照射区域（view volume），从而扩大检测浓度范围，降低检测粒径下限，已成为一项专利技术。

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化学机械抛光液(CMP SLURRY)

化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计，对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。

零配件洁净度

对于一些电子零配件，它的洁净程度对于产品的质量有着很深的影响，所以检测表面的洁净程度就显得非常重要。


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