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自动稀释纳米大颗粒计数器

品牌：美国pss

型号：AccuSizer 780 A9000 FXnano-AD 自动稀释纳米大颗粒计数器

产地：美国


适用于蛋白质、化学机械抛光液(CMP SLURRY)

  • 技术参数
  • 性能特点
  • 应用范围
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分析方法及原理

可集聚光束的光阻法

光阻+光散法（基于单颗粒光学传感技术）

样品类型

水相/有机相

通道数量

512/64

自定义通道数

32

流速范围

15-180ml/min

进样量

5μl-5ml

取样方式

手动/自动

取样环（Loop）

标配：0.2ml、0.3ml、0.5ml、1ml；

选配：5ml；

稀释方式

自动

样品最大浓度

1012个/ml

符合标准

CE

Chamber

15ml

阀门驱动方式

电动

稀释剂

标配：超纯水

选配：有机溶剂

磁力搅拌模块

标配

机械搅拌模块

可选配

Windows系统

Windows 7以上专业版操作软件

分析操作软件

标配：Windows兼容 研发软件

电源选项

220 – 240 VAC，50Hz   或100 – 120 VAC，60Hz

外形尺寸

主机1（计数器）：20 cm *45 cm * 20 cm；

主机2（自动稀释系统）：25 cm * 45 cm * 56   cm；

重量

约30kg


传感器

LE400-05（0.5μm-400μm）

FXnano（0.15μm-10+μm）

宽泛的测量范围。

Loop

标配：0.5ml，1ml，5ml，

选配：10ml

根据样品浓度的不同，选用不同大小的Loop，可以满足不同的取样量要求；并精确定量样品进样量；

阀门

1/8：V13A\B   V17

1/4：V11，V12，V15

1/8,1/4管路用PFA电控\气控隔膜阀采用高纯PFA材质的隔膜阀，保证样品在被自动稀释的过程中不会引入外来颗粒污染；并实现对流体的高精度控制；

Chamber

&转子

15ml

1、由高净石英加工，并配合PFA上、下盖实现样品精确的静态稀释；

2、并可视化跟踪样品的实时状态；

3、光净的内表面实现高效率的快速清洗；

4、标配PFA外衣的磁力搅拌子，实现静态稀释过程中样品的快速分散；

其他管路

1/4

1/8

不同规格的高纯PFA管路配合316不锈钢以及PTFE接头，满足稀释系统的各项严苛要求；

计量泵

15-120ml/min

配备相位传感器由步进电机驱动陶瓷材质的柱塞式泵头，实现对稀释剂流量的精确控制以及超长的使用寿命；

Cable

10/14针

Counter与Sensor、Sampler的连接采用航空级铝制插头，实现超长使用寿命及超高的通讯稳定性；

过滤器

Millipore定制0.2μm

满足药典对稀释剂中不溶性微粒数量的要求，减少由于背景给测量结果带来的负面影响；

清洗套件

Mirco   90

传感器Flow cell专用清洗套装，保证在长期使用之后可以恢复清洁状态；

性能确认用标粒

PQ：DUKE 240/400nm  1μm

采用符合NIST的进口标准粒子对设备进行性能确认；

校准用标粒

Duke：0.5；0.7；0.8；1.0；1.7；
2.0；5.0；10；15；25；50；100μm

采用符合NIST的进口标准粒子对传感器进行校准；

软件

研发版FXNANO；

 

研发软件可最大权限的协助非医药客户对未知样品的分析及检测；


仪器型号：AccuSizer 780 A9000 FXnano-AD

工作原理：基于光阻法的集聚光束技术（Focused Light Obscuration&SPOS）

检测范围：0.15 μm – 150 μm

AccuSizer 780 A9000 FXnano-AD自动稀释纳米大颗粒计数器的集聚光束光阻技术（Focused Light Obscuration）是在传统单LE光阻传感器的单颗粒光学传感技术的基础上加入了FXnano传感器。双传感器同时运行的情况下，检测下限由原来的0.5μm下探至0.15μm，使得该仪器在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

FX系列传感器，采用集聚光束技术，通过探测区域性的粒径分布和浓度，计算出整体的浓度。双检测器搭配，可真实的对大量粒子样本进行粒径测试并计数，最高样品浓度达到10E12#/ml，粒径检测范围0.15 μm – 150 μm。

大量试验显示FXnano-AD在测量蛋白质聚集（Protein Aggregation）及化学研磨液分布（CMP Slurry）上对粒径的检测要比传统的激光衍射法其灵敏度要高1,500到25,000倍，且避免了人工稀释带来的误差，给用户提供了方便。此款仪器可以应用在半导体、药物蛋白等行业，超低的测试粒径下限及较高的测试浓度上限可满足客户的检测需求。


技术优势


1、粒径检查范围广，0.15μm-150μm；

2、浓度测试上限高，10E12#/ml；

3、高分辨率，高灵敏性，统计精度高；

粒子灵敏度        ≤10PPT

粒径准确度        ≥98%

粒子计数准确度     ≥90%

4、可自定义32个用户自定义检测通道；


5、同时搭载FXnano及LE双传感器检测；

6、LE传感器浓度上限可达10E4#/ml，FXnano传感器浓度上限为10E6#/ml；

7、集自动稀释、自动检测、数据处理以及自动清洗等自动化功能与一身；

8、数据结果以多种形式和格式呈现；

9、模块化设计，便于升级及维护；



高精确度

    AccuSizer 780 A9000 FXnano-AD自动稀释纳米大颗粒计数器拥有高精确度，能准确测量样品的粒径分布和颗粒浓度，在比较样品的过滤效率、影响因素等方面起到巨大的作用。

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高分辨率

      高通道的优势换来的是高分辨率的优势。所谓分辨率，在这里指的是分辨同一体系内不同粒径大小的能力。得益于超前的设计理念和软硬件组合，AccuSizer 780系列仪器除了能够呈现完全不同于经典光散射的颗粒计数分布外，相对于经典的电阻法和光阻法，具有更高的分辨率和精准性。它不会错过任何“尾部” 大颗粒，而这些“尾部”大颗粒往往是决定产品好坏的标准。

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图2 AccuSizer 780 高分辨率展示

      如图2所示，同一个样本中混合0.7μm，0.8μm，1.3μm，2μm，5μm，10μm，15μm，20μm，50μm，100μm，200μm 11种标准PSL粒子，AccuSizer 780可以很容易将每种不同大小的标粒区分清楚。


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图3 SPOS VS Laser diffraction

      图3展示了同一个样本在SPOS技术和激光衍射法（Laser diffraction，LD）粒度仪中测得的结果。样本使用的是过400目筛(37μm）的样本。SPOS技术（绿色线）显示在35μm以上是没有粒子的，这和实际情况相符。但是使用LD检测得到的仅仅是“相似”的分布，但是在100μm本来没有颗粒的情况下却给出了还有大量大颗粒的假性结果。




单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的大小和数量浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时，在激光光源的照射下，被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的数量浓度和粒度大小分布。传统光阻法可以测得1.5μm以上的粒子和并具有较高的分辨率。

      单颗粒传感技术（SPOS）填补了常见粒度仪检测技术在检测粒径分布中的重要不足—粒子数量的统计。自AccuSizer 780系列仪器诞生，以往以牺牲精确性和分辨率来换取检测速度和易用的历史一去不复返！

      AccuSizer 780 A9000 FXnano-SIS 纳米大颗粒计数器的集聚光束光阻技术（Focused Light Obscuration）是在传统单LE光阻传感器的单颗粒光学传感技术的基础上加入了FXnano传感器。双传感器同时运行的情况下，检测下限由原来的0.5μm下探至0.15μm，使得该仪器在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

     粒粒皆清楚，不丢失任何细节。


2.传统光阻法与光散射法原理

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Figure 1 光阻法检测示意图

      图1为光阻法检测原理图，待测液体流过横截面很小的流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池并被光电探测器所接收。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器接收到的光信号稳定不变，输出的电压信号也恒定，将此恒定信号作为基准电压；若液体中有颗粒物质，颗粒通过流通池传感区域，将会遮挡激光，光电探测器接收到的光信号减小，产生一个负的脉冲电信号，如下图2所示。

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Figure 2 光电二极管信号

      脉冲信号幅度与基准电压信号有如下关系：

                       图片11.png                （1）                        

      式（1）中：E为颗粒遮挡引起的脉冲幅度；a为颗粒的有效遮挡面积（等效为球形）;A为光电探测器的有效面积；E0是没有颗粒时的光电探测器所产生的基准电压。因此，脉冲信号幅度对应颗粒的大小，脉冲信号个数对应颗粒的数量。


图片8.png

Figure 3 光散射法检测原理图


      图3为光散射法检测原理图，待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池，照射在光陷进上。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器就收不到光信号，若液体中有颗粒，颗粒通过流通池，与激光光束发生散射现象。某一个（或几个）角度下的散射光通过透镜收集汇聚到光电探测器上，产生正的电信号脉冲，脉冲信号的幅度和散射光强成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小颗粒进行计数检测。

      当光束照射含有悬浮微粒的液体时光能减弱。根据文献, 此时悬浮液中微粒会对光产生散射和吸收等作用,因为这些作用导致的光强减弱与微粒的浓度存在线性关系。在文献中引用了如下公式,来描述当微粒浓度较小时,透射光强与入射光强之间的关系:

                                    1577260612(1).jpg

      它对应于因为散射和吸收而导致光的衰减总量。有米氏散射的理论，随着微粒的增大，光强大量集中于前向0度角附近，图1中我们也可以注意到这一点。（4）式中没有考虑到这样的事实：在光阻法检测中，前向0角度附近的散射光仍然能够被探测器接收，因此必须考虑对散射系数进行修正。实际中（4）式变为：

           1577260670(1).jpg                   

3.PSS单颗粒光学传感技术简介

      经过光感区域的粒子由于大小不同，光强随之产生相应的变化。将探测器收集的光信号转换成电压信号，不同的电压信号对应不同的粒径大小，从而得到微粒的粒径。美国PSS粒度仪公司（Particle Sizing Systems）的单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在传统光阻法（LE）大颗粒光学传感技术的基础上加入了激光散射模块（LS）。在两个模块（LE+LS）同时运行的情况下，检测下限由原来纯光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

      SPOS技术对粒子的信号响应方式是信号与特定粒子相对应的。AccuSizer 780系列仪器中的传感器通过两种不同性质的物理作用：光消减（light extinction, LE）与光散射（light scattering, LS）对通过传感器的粒子进行测定。光消减技术检测通过流动池的光强变化，拥有检测粒子的粒径范围广且与粒子组份无关等优点。然而，它的灵敏度有限。另一方面，光散射技术具有相对窄的动态粒径范围 (取决于检测器/放大器的饱和值)，但能检测到小粒径的粒子，使用大功率激光光源还能检测到粒径更小的粒子。通过合并光消减和光散射响应信号，传感器可同时拥有这两种方法的优点，因而在不损失单粒子分辨率巨大优势的前提下拥有相对较广的动态粒径范围。

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4.何为集聚光束技术简介

      集聚光束技术仪器采用双传感器检测，。

      LE系列传感器采用单颗粒光学传感技术（SPOS）：该技术是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的尺寸和浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时，在激光光源的照射下，被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的浓度和粒子大小的分布。

      FX系列传感器采用集聚光束技术（Focused Light Obscuration）：该技术在测量高浓度样品上具有极高的优势。样品均匀分布在传感器的样品池中，激光仅照射到样品的一部分，探测区域中的入射光被粒子阻挡和散射，光强信号转变成脉冲电压信号，脉冲电压的高度取决于粒子的大小和通过光束的距离，通过去卷积计算将得到的脉冲分布转变成粒径分布。得到样品的照射区域的粒径分布后，通过计算放大倍数，从而得到样品的整体粒径分布。集聚光束技术通过大幅度消减照射区域（view volume），从而扩大检测浓度范围，降低检测粒径下限。

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5. 自动稀释原理介绍

      单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing, SPOS）虽然具有独特的量化粒度分布的优点，但是相应的粒子间的重合效应会造成检测结果不准。PSS粒度仪使用自动稀释机制，可以将样品稀释到目标浓度，然后再采集数据，保证粒度可以以“single”状态通过传感器，从而实现高浓度样本的检测。

      系统可以根据稀释倍数自动计算给出原样品颗粒浓度，解决了高浓度样品的检测难题，适合测试其他技术手段无法检测高浓度样本，更加适合测量样品量稀少且珍贵的样品。

一步稀释.bmp.bmp



蛋白质

蛋白质是由氨基酸以“脱水缩合”方式组成的多肽链经过盘曲折叠形成的具有一定空间结构的物质，用来为人体的生命活动提供能量。药用蛋白一般为了方便运输常冷冻干燥成粉末进行储存，注射前再重组。蛋白质聚集后注入人体会具有潜在的免疫原性，诱导人体产生抗药物抗体，因此需要对粒径分布和颗粒浓度进行严格把控。

化学机械抛光液(CMP SLURRY)

化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计，对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。


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