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高浓度大颗粒计数器

品牌：美国pss

型号： AccuSizer 780 A9000 FX- PP 高浓度大颗粒计数器

产地：美国


适用于化学机械抛光液(CMP SLURRY)

  • 技术参数
  • 性能特点
  • 应用范围
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粒径测量范围

0.6μm-20μm

分析方法

基于光阻法的集聚光束技术（Focused Light Obscuration&SPOS）

通道数量

128

可用溶剂

水和绝大多数有机溶剂

Syringe

1mL 2.5mL 5mL  10mL  25mL

蠕动泵

速度可调

流速

5 – 120 mL/min，

流速准确性

±5%

体积准确性

±5%

粒径准确性

±2%

计数准确性

±10%

磁力搅拌模块

可选配置

Windows系统

Windows 7以上专业版操作软件

分析操作软件

标配：Windows兼容 研发软件

电源选项

220 – 240 VAC，50Hz 或100 – 120 VAC，60Hz

外形尺寸

主机1（进样器）：  58cm* 48cm* 33cm

主机2（计数器）：46cm*31cm* 17cm

重量

约21Kg


进样器

蠕动泵

注射泵

提供了不同的进样器，客户可以根据自己实际需要，选择适合自己样品的进样器。

Syringe（选择注射泵）

选配：0.5ml，1ml，

标配：2.5ml，5ml

根据样品浓度的不同，选用不同的syringe，实现第二步动态稀释因子（DF2）从41至2401的跨度；配合上第一步的静态稀释倍数，可以实现自动对样品从20至144060倍的稀释；

管路

1/8

高纯PFA管路PTFE接头，满足系统的各项严苛要求；

Cable

10/14针

Counter与Sensor、Sampler的连接采用航空级铝制插头，实现超长使用寿命及超高的通讯稳定性；

清洗套件


Mirco 90

传感器Flow cell专用清洗套装，保证在长期使用之后可以恢复清洁状态；

性能确认用标粒

Duke 0.8μm 0.994μm 2μm

采用符合NIST的进口标准粒子对设备进行性能确认；


仪器型号：AccuSizer 780 A9000 FX-PP

工作原理：基于光阻法的集聚光束技术（Focused Light Obscuration&SPOS）

检测范围： 0.6μm-20μm

      AccuSizer系列使用单粒子光学定径SPOS的方法来快速计数和确定粒子的粒径，一次通过一个，构建一个真实的粒子大小分布。AccuSizer FX在更高的粒子浓度下使用这种原理进行测量。

      AccuSizer FX利用集聚光束技术,准许传感器聚焦到一个特定的区域使得测试浓度达到106个/mL，测试范围为0.6μm-20μm。这些是数千倍的浓度水平高于传统传感器。尽管其他技术也尝试过这种方法来监视高浓度流程流，但它一直受到低分辨率和准确性的困扰。FX和FX Nano采用了光电混合技术，保持了与传统SPOS传感器相同的分辨率和精确度。AccuSizer FX监测散射信号大小下限0.7µm。传统的单粒子光学粒径尺寸下限的限制因素之一是需要找到足够干净的稀释剂，这样它们就不会添加或构成被分析样本的大部分背景计数。由于FX传感器能够在较小的尺寸范围内检测，背景计数级别不再是一个问题。在过去，几千个背景计数会引起极大的关注，但现在浓度超过100万，几千个背景计数不会影响整体分布。与其他仪器不同的是，FX在几分钟内可以计数和测量数十万个粒子。

      

技术优势


1、高浓度下检测范围广，0.6μm-20μm；

2、浓度测试上限高，1012#/ml；

3、高分辨率，高灵敏性，统计精度高；

4、粒子灵敏度        ≤10PPT

5、粒径准确度        ≥98%

6、粒子计数准确度     ≥90%

7、可自定义32个用户自定义检测通道；

8、数据结果以多种形式和格式呈现，并可以追溯历史数据；

9、模块化设计，便于升级及维护；



单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的大小和数量浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时，在激光光源的照射下，被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的数量浓度和粒度大小分布。传统光阻法可以测得1.5μm以上的粒子和并具有较高的分辨率。

      单颗粒传感技术（SPOS）填补了常见粒度仪检测技术在检测粒径分布中的重要不足—粒子数量的统计。自AccuSizer 780系列仪器诞生，以往以牺牲精确性和分辨率来换取检测速度和易用的历史一去不复返！

      AccuSizer 780 A9000 FXnano-SIS 纳米大颗粒计数器的集聚光束光阻技术（Focused Light Obscuration）是在传统单LE光阻传感器的单颗粒光学传感技术的基础上加入了FXnano传感器。双传感器同时运行的情况下，检测下限由原来的0.5μm下探至0.15μm，使得该仪器在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

     粒粒皆清楚，不丢失任何细节。


2.传统光阻法与光散射法原理

图片6.png

Figure 1 光阻法检测示意图

      图1为光阻法检测原理图，待测液体流过横截面很小的流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池并被光电探测器所接收。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器接收到的光信号稳定不变，输出的电压信号也恒定，将此恒定信号作为基准电压；若液体中有颗粒物质，颗粒通过流通池传感区域，将会遮挡激光，光电探测器接收到的光信号减小，产生一个负的脉冲电信号，如下图2所示。

图片7.png

Figure 2 光电二极管信号

      脉冲信号幅度与基准电压信号有如下关系：

                       图片11.png                （1）                        

      式（1）中：E为颗粒遮挡引起的脉冲幅度；a为颗粒的有效遮挡面积（等效为球形）;A为光电探测器的有效面积；E0是没有颗粒时的光电探测器所产生的基准电压。因此，脉冲信号幅度对应颗粒的大小，脉冲信号个数对应颗粒的数量。


图片8.png

Figure 3 光散射法检测原理图


      图3为光散射法检测原理图，待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池，照射在光陷进上。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器就收不到光信号，若液体中有颗粒，颗粒通过流通池，与激光光束发生散射现象。某一个（或几个）角度下的散射光通过透镜收集汇聚到光电探测器上，产生正的电信号脉冲，脉冲信号的幅度和散射光强成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小颗粒进行计数检测。

      当光束照射含有悬浮微粒的液体时光能减弱。根据文献, 此时悬浮液中微粒会对光产生散射和吸收等作用,因为这些作用导致的光强减弱与微粒的浓度存在线性关系。在文献中引用了如下公式,来描述当微粒浓度较小时,透射光强与入射光强之间的关系:

                                    1577260612(1).jpg

      它对应于因为散射和吸收而导致光的衰减总量。有米氏散射的理论，随着微粒的增大，光强大量集中于前向0度角附近，图1中我们也可以注意到这一点。（4）式中没有考虑到这样的事实：在光阻法检测中，前向0角度附近的散射光仍然能够被探测器接收，因此必须考虑对散射系数进行修正。实际中（4）式变为：

           1577260670(1).jpg                   

3.PSS单颗粒光学传感技术简介

      经过光感区域的粒子由于大小不同，光强随之产生相应的变化。将探测器收集的光信号转换成电压信号，不同的电压信号对应不同的粒径大小，从而得到微粒的粒径。美国PSS粒度仪公司（Particle Sizing Systems）的单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在传统光阻法（LE）大颗粒光学传感技术的基础上加入了激光散射模块（LS）。在两个模块（LE+LS）同时运行的情况下，检测下限由原来纯光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

      SPOS技术对粒子的信号响应方式是信号与特定粒子相对应的。AccuSizer 780系列仪器中的传感器通过两种不同性质的物理作用：光消减（light extinction, LE）与光散射（light scattering, LS）对通过传感器的粒子进行测定。光消减技术检测通过流动池的光强变化，拥有检测粒子的粒径范围广且与粒子组份无关等优点。然而，它的灵敏度有限。另一方面，光散射技术具有相对窄的动态粒径范围 (取决于检测器/放大器的饱和值)，但能检测到小粒径的粒子，使用大功率激光光源还能检测到粒径更小的粒子。通过合并光消减和光散射响应信号，传感器可同时拥有这两种方法的优点，因而在不损失单粒子分辨率巨大优势的前提下拥有相对较广的动态粒径范围。

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4.何为集聚光束技术简介

      集聚光束技术仪器采用双传感器检测，。

      LE系列传感器采用单颗粒光学传感技术（SPOS）：该技术是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的尺寸和浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时，在激光光源的照射下，被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的浓度和粒子大小的分布。

      FX系列传感器采用集聚光束技术（Focused Light Obscuration）：该技术在测量高浓度样品上具有极高的优势。样品均匀分布在传感器的样品池中，激光仅照射到样品的一部分，探测区域中的入射光被粒子阻挡和散射，光强信号转变成脉冲电压信号，脉冲电压的高度取决于粒子的大小和通过光束的距离，通过去卷积计算将得到的脉冲分布转变成粒径分布。得到样品的照射区域的粒径分布后，通过计算放大倍数，从而得到样品的整体粒径分布。集聚光束技术通过大幅度消减照射区域（view volume），从而扩大检测浓度范围，降低检测粒径下限。

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化学机械抛光液(CMP SLURRY)

化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计，对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。


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